DSC-40A基于塔式熱流法原理設計，是一款通過程序溫度控制下測量樣品與參比樣品之間單位時間內熱流差（或功率差）隨溫度或時間變化的常規熱分析儀器。該產品使用毫克級樣品量，可測量比熱、玻璃化轉變溫度、熔點、結晶溫度、結晶度、熔融焓、結晶焓、結晶動力學、熱固性塑料的反應熱、熱固性塑料的反應動力學、膠凝轉化率等基礎數據。廣泛應用于高分子材料、生物醫藥、無機非金屬材料、石油、金屬材料、含能材料、食品工業等領域的熱力學和動力學研究。 坩堝選擇考慮的因素眾多，包括坩堝體積、坩堝使用溫度、坩堝材質等，選擇適合的坩堝可幫助取得理想的測量結果。
1.按坩堝材質分類
坩堝材質包括鋁、三氧化二鋁、鉑/銠、鉑+氧化鋁內襯、氧化鋁+氧化銥、石墨、鍍金、純金、玻璃、陶瓷等。
2.按坩堝耐壓分類
（1）高壓坩堝：主要類型為一次性不銹鋼坩堝和可重復使用的尼孟合金（NiCr20TiAl）坩堝，可承受高達15 MPa的壓力。高壓坩堝的密封需要使用專用的密封工具。
（2）中壓坩堝：允許使用的最大壓力為2 MPa，一次性使用。中壓坩堝可使用FPM O型圈（存在少量水蒸氣滲透問題）或PCTFE O型圈密封（220°C時存在DSC熔融峰）。
（3）低壓坩堝：常用的坩堝類型，以鋁坩堝為主，耐壓通常低于0.3MPa。
3.按坩堝體積分類
坩堝體積具有15μL~900μL的選型范圍，例如15、20、25、30、40、70、100、160、300、600、900uL的規格。小體積坩堝的信號時間常數小，熱流滯后性低；熱效應較弱的樣品可使用大容積坩堝，提高測試樣品量。
坩堝選用技巧
1.坩堝蓋的影響
坩堝蓋用于密封坩堝，以抑制溶劑蒸發，或壓實樣品。根據不同應用場景，坩堝蓋的使用可分為4種情況：
（1）不加蓋：對于開放式坩堝，坩堝內外氣體可以進行自由交換。
（2）使用針頭穿孔：通過在蓋上刺一個大孔，可提供不同型號的針頭（直徑0.1mm、0.7mm、1mm）對蓋子穿孔。可防止測試樣品溢出坩堝對傳感器造成影響。同時，坩堝內氣氛與爐內基本相同，樣品蒸發速度僅略微減慢。
（3）蓋子預穿50μm孔：與標準40μL坩堝組合使用，內部形成自生成氣體，蒸發速度明顯減慢。
（4）嚴密密封：可在不發生氣體交換的情況下測量樣品，并抑制樣品蒸發、沸騰、汽化或升華。
2.不同耐壓坩堝的應用場景
低壓坩堝適用于一般測試場景，適用于多數樣品的熱焓、相轉變、比熱容、氧化誘導期等測試。
中壓坩堝被用來測試有較大失水的樣品，通常為生物學樣品和藥物。
如圖6所示，高壓坩堝抑制了揮發性物質的蒸發，確保整個實驗樣品在坩堝內的密封環境中進行，減弱汽化熱的干擾，適用于揮發性強的樣品。試樣的蒸發或氣態產物的分解，在從敞口的DSC坩堝中逸出后，可能被記錄為吸熱，可能給出誤導性的結果，如圖7所示。另外，如一次性密封鋁坩堝不適合化學品熱安全研究，因為它們不能承受mg級樣品分解產生的壓力，此類型實驗需要選擇高壓坩堝。
使用不同耐壓坩堝的DSC曲線：a)理想的放熱分解DSC曲線（高壓坩堝）；b)異常吸熱峰（普通鋁坩堝）。[3]
3.測試樣品種類
根據測試樣品的種類，建議依據下表選取合適材質的坩堝。需注意樣品與坩堝材質是否發生化學反應。例如，當使用溫度超過660℃時，鋁坩堝會熔化并破壞傳感器；加熱到一定溫度，氧化鋁坩堝會與金屬樣品發生反應；鉑金坩堝可能會與碳發生反應，縮短坩堝使用壽命；鉑還會與金屬形成合金，破壞傳感器。
不同材質坩堝的使用溫度范圍迥異[4]。例如金屬鋁坩鍋適用溫度范圍為-150～600℃，具有良好的傳熱性能、靈敏度、峰值分離能力和基線性能；Al2O3坩堝最高工作溫度為1650℃，具有較寬的樣品相容性，但其靈敏度、峰分離能力、基線穩定性都比較弱；鉑銠合金坩鍋適用-150～1600℃，具有優良的傳熱性能、靈敏度、峰值分離能力和基準性能，但價格昂貴；石墨坩堝適用溫度范圍為-150～2400℃，在高溫下必須用惰性氣氛保護，當溫度高于1000℃時，石墨坩堝與傳感器之間必須有Al2O3襯墊。
表1不同樣品種類對坩堝選型的影響[1-2]
4.測試樣品用量
DSC試驗的樣品用量介于0.1~10 mg，試樣量不超過坩堝體積的1/3~1/2。并且坩堝體積的選擇也與測試樣品的性質有關[5]：
（a）對于極易反應的樣品，建議樣品量<1 mg；
（b）對于其他高能材料，3 mg的樣品量可能是一個不錯的選擇；
（c）對于有機材料和藥品，建議1~5 mg；
（d）對于聚合物，建議用量10 mg；
（e）對于復合材料，建議用量為15~20 mg。
歡迎來到杭州仰儀科技有限公司網站！
網站首頁
